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Techniques et Instrumentation

Syntheses in Microwave

Microwave heating allows a speed up of the reactions due to the microwaves, which directly penetrate the reactants instead of working in convection mode as in traditional heating.
Reactions taking several hours and harsh conditions can be made under mild conditions in short reaction times and with the minimum amount of solvent.

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Technical description of Discover SP - Monomode Microwave :
- Synthesis under pression in flasks from 5 to 125ml.
- Temperature maximum of 300°C with IR reader.
- Power up to 300 W (monomode)
- Pression range from 0 to 30 bars (10 ml flask), 0 to 21 bars (35 ml flasks).
- Pression security valve "Activent" that automatically vents the reactor chamber to avoid overpressure.
- Magnetic stirring with 3 speeds.
- Air cooling system at the end of the reactions.
- Compressed air cooling system during the reaction time to keep the temperature constant.

References :
- Ruiz-Carretero et al. The Journal of Organic Chemistry 2014, 79 (11), 4909-4919
- Ruiz-Carretero et al. Tetrahedron 2014, 70 (9), 1733-1739

Spectroscopie UV-Vis-NIR et FTIR

We measure FTIR spectra of organogelators to identify the interactions that govern the structure of their self-assemblies. We take advantage of the signals of H-bonding groups that are sensitive to H-bonds. For instance in amide groups : the NH stretching bands, amide I and amide II. The shifts of these bands are semi-quantitative markers of the strength of the H-bond involving the considered groups. The FTIR spectra yield information on the presence of H-bonds, how many kinds of H-bonds in the self-assemblies and the strength for each group. For instance, PBI gelators has more several NH stretching bands and amide I bands : it corresponds to several type of H-bonds and it excludes models where molecules are stacked symmetrically. We also measure signals that are order indicators (CH str. bands, CH2 rocking bands, …).

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Rhéologie et piézorhéologie

La caractérisation des propriétés rhéologiques des systèmes auto-assemblés fait appel à l’utilisation de deux dispositifs de mesures complémentaires : Un rhéomètre à contrainte imposé (Haake Mars III) et un piézorhéomètre à déformation imposé fonctionnant à l’aide éléments piézoélectriques.

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Dernières résultats associés :
Divry, V. ; Gromer, A. ; Nassar, M. ; Lambourg, C. ; Collin, D. ; Holl, Y. Drying Mechanisms in Plasticized Latex Films. Role of Horizontal Drying Fronts. The Journal of Physical Chemistry B, 120, 6791, 2016.
Christ, E. ; Blanc, C. ; Al Ouahabi, A. ; Maurin, D. ; Le Parc, R. ; Bantignies, J.-L. ; Guenet, J.-M. ; Collin, D. ; Mésini, P. J. Origin of Invariant Gel Melting Temperatures in the c-T Phase Diagram of an Organogel. Langmuir, 32, 4975, 2016.
Aguilar, A. ; Pertuy, F. ; Eckly, A. ; Strassel, C. ; Collin, D. ; Gachet, C. ; Lanza, F. ; Léon, C. Importance of Environmental Stiffness for Megakaryocyte Differentiation and Proplatelet Formation. Blood , American Society of Hematology , 128, 2022, 2016.

Mesure d’absorption optique

L’absorption optique d’un échantillon est très sensible à l’apparition d’objets diffusants (ex : gouttelettes). La mesure de cette absorption, corrélée à de la microscopie optique, permet avec précision de détecter l’existence d’une séparation de phase liquide homogène-liquide hétérogène, comme dans le cas de solutions d’organogélateurs diamides (*).

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(*) Christ, E. ; Blanc, C. ; Al Ouahabi, A. ; Maurin, D. ; Le Parc, R. ; Bantignies, J.-L. ; Guenet, J.-M. ; Collin, D. ; Mésini, P. J. Origin of Invariant Gel Melting Temperatures in the c-T Phase Diagram of an Organogel. Langmuir, 32, 4975, 2016.

Microscopie Electronique à balayage (Hitachi SU 8010) et à transmission (CM12 et Technai G2 FEI)

- Haute résolution, diffraction électronique
- cryo-TEM / SEM
- tomographie
- TEM in situ en température
- rotation tilt
- cryo fracture
- pour plus d’informations voir ici

Développement d’un appareil de cryo-congélation pour des échantillons TEM et SEM
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Techniques de croissances et d’alignement

- Cristallisation par épitaxie directionnelle en solvant cristallisable

Cette méthode permet d’obtenir de très haut taux d’alignement de de cristallinité des polymères pi-conjugués sur de petites zones. Elle est utilisée en particulier pour la détermination de structure cristalline par diffraction électronique.

- Alignement par brossage mécanique de films minces à haute température

Cette méthode a été développée au sein du groupe . Elle permet d’aligner les matériaux pi-conjugués sur de grandes surfaces et tout type de substrat. Une nouvelle machine de brossage a récemment été développée par des ingénieurs et mécaniciens de l’Institut et transférée dans le système de boites à gants de la plateforme électronique organique de ICube (UMR7357, Strasbourg). Elle est utilisée dans l’élaboration de dispositifs électroniques organiques de hautes performances.

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